Beugung

Elektronenbeugung ist ein wichtiges Verfahren zur Charakterisierung von Werkstoffphasen, insbe­sondere bei dünnen Schichten. Die Beugungsbilder sind Interferenzmuster von Elektro­nenwellen, die die (periodische) An­ord­nung von Atomen oder Atomgruppen im Kristall­gitter widerspiegeln. Voraussetzung für auswertbare Bilder sind kristalline Objekte. Die Resultate solcher Beu­gungsexperimente können sehr unter­schiedlich sein. Das beobachtete Beu­gungsmuster hängt ab von der kristal­lografischen Phase, der Anzahl der zum Beugungs­muster beitragenden Kristallite (Punkt- oder Ringdiagramme) und der Orientierung des Kristallgitters zum einfallenden Elektronenstrahl. Besondere Bedeutung hat die Konden­soreinstellung ("Beleuchtungs­bedingung“)  mit den Grenzfällen parallele und konvergente Beleuchtung mit Fokussierung auf das Objekt. Bei paralleler Beleuchtung ("Feinbereichsbeugung") entstehen scharfe Beugungsreflexe, der erfasste Objektbereich wird durch eine Blende in der ersten reellen Zwischenbildebene auf Werte bis unter 0,1 µm begrenzt. Bei der konvergenten Beleuchtung ist der Winkel der Beleuchtungskegelspitze ("Bestrahlungsapertur") wichtig: Ist er kleiner als der BRAGG-Winkel, entsteht ein Punktdiagramm ("Nanobeugung"). Ist er größer als der BRAGG-Winkel,  hängt die Art des Beugungsmusters von der Kristallorientierung ab: Bei niedrigindizierter Einfallsrichtung entsteht ein Kikuchi-Muster, bei hochindizierter Einfallsrichtung ein CBED-Muster.

Bei der Elektronenbeugung werden Zwischen- und Projektivlinsen des Mikroskops derart erregt, dass das in der bild­seitigen Brennebene des Objektivs entstehende Beugungsmuster auf dem Leuchtschirm bzw. auf einer darunter liegenden Fotoplatte oder Kamera abgebildet wird. Das einfache Umschalten zwischen „Abbildung“ und „Beugung“ ermöglicht es, morpho­lo­gische und strukturelle Material­merkmale einander zuzuordnen.

STEM 

(Rastertransmissions-elektronenmikroskopie)

Bei analytischen Untersuchungen im Transmissionselektronenmikroskop ist im Interesse einer hohen räumlichen Auflösung ein nanoskaliges Anregungsgebiet erwünscht. Die Elektronen­optik des Beleuchtungssystems eines TEM (Doppelkondensor und Teil des Objektivfeldes vor dem Objekt) ist in der Lage, den Elektronenstrahl sehr fein zu fokussieren und damit sehr kleine Elek­tronensondendurchmesser in der Probenebene zu erzeugen. Ablenk­systeme ermöglichen das Rastern dieser feinen Elektronensonde auf der Probe, analog zu dem aus der konventionellen Rasterelektronen­mikroskopie bekannten Verfahren. Die Unterschiede liegen zum einen in der er­reichbaren Kleinheit der Son­de: Auf­grund der günsti­gen elektronenoptischen Be­din­gungen im TEM (sehr klei­ner Arbeitsabstand) ge­lingt es, Sondendurch­messer von  0,1 nm zu er­reichen. Zum anderen be­ruht aufgrund der Durch­strahl­bar­keit der Probe der Kontrast­mechanismus auf den gleichen Prinzipien wie bei der konventionellen („Ru­he­bild“-) Transmis­sions­­­elek­tro­nen­mikroskopie: Wenig ge­streu­te Elektronen gelangen in den Detektor, stark ge­streute Elektronen nicht („STEM-Hellfeldbild“) oder umge­kehrt („STEM-Dunkel­feldbild“). Die elek­tro­nen­trans­parenten Pro­ben haben einen entschei­denden Vor­teil: Im Gegen­satz zu den kompakten Objekten im konventionellen Raster­mikroskop bildet sich in den dünnen Folien kein größeres Anregungsgebiet aus. Damit gelingt es, auch im STEM-Ver­fah­ren eine Auflösung von 0,1 nm zu erreichen. Allerdings ist zu beachten, dass mit kleiner werdender Sonde auch der Elektronenstrom sinkt und sich damit das Signal-Rausch-Verhältnis verschlechtert.
Häufig wird ein ringförmiger Weitwinkel-Detek­tor für die Dunkelfeldabbildung eingesetzt (HAADF: High Angle Annular Darkfield). Die ring­förmige Anordnung des Detektors sorgt für einen effektiven Nachweis der stärker gestreuten Elektronen, verbunden mit einem starken Massendickekontrast.