EELS
(Electron Energy Loss Spectroscopy)
Wenn die Strahlelektronen mit den Elektronenhüllen innerhalb der Probe wechselwirken, verlieren sie Energie. Wir sprechen in diesem Fall von inelastischer Streuung. Der Energieverlust kann zur Emission von Bremsstrahlung, zur Ionisation innerhalb der Elektronenhülle oder zur Anregung eines Elektronenkollektivs führen. Für EELS ist die Ionisation innerer Schalen (K, L, M) besonders interessant. Die dazu notwendige Energie entspricht dem energetischen Abstand zwischen dem Schalenniveau und dem untersten freien Zustand. Dieser Abstand ist elementspezifisch, d.h. der Energieverlust, an dem die Intensität anzusteigen beginnt, ermöglicht die qualitative Elementanalyse. Durch die Vielzahl von Wechselwirkungen werden die freien Zustände aufgefüllt und die Form der Verlustkante spiegelt die Dichte der freien Zustände (DOS) wider. Die DOS wird u.a. durch die Art der chemischen Bindung beeinflusst, d.h. die Analyse der „Kantenfeinstruktur“ ermöglicht eine Bindungsanalyse. Wir können beispielsweise feststellen, ob Sauerstoff an Aluminium oder Eisen gebunden ist.
In den Spektren ist der Energieverlust die Abszisse, die Zahl der Elektronen pro Energieintervall wird auf der Ordinate aufgetragen. Elastische gestreute Elektronen haben den Energieverlust null („Zero-Loss“). Sie dominieren bei dünnen Proben das Spektrum. Energieverluste bis 50 eV bilden den Low-Loss-Bereich des Spektrums, an ihn schließt sich der Core-Loss-Bereich an.
Wegen der Dominanz der elastisch gestreuten Elektronen erfolgt die Messung in der Regel zweigeteilt; zunächst wird der Zero-Loss-Peak eingeschlossen, anschließend durch veränderte Spektrometereinstellung ausgeschlossen und mit höherer Strahlintensität bzw. Messzeit die Messung wiederholt.
I.a. werden die Strahlelektronen in der Probe mehrfach gestreut und der elementspezifische, charakteristische Energieverlust ist eingebettet in andere, nichtcharakteristische Verluste (z.B. für Bremsstrahlung verantwortliche). Das führt dazu, dass der Untergrund im Spektrum zulasten der Kantenintensität größer wird und ein Untergrundabzug notwendig ist.
Dies führt zu einem Dilemma: Einerseits steigt die Kantenintensität, wenn mehr Atome zur Verfügung stehen, d.h. wenn die Probe dicker ist. Andererseits führt die dickere Probe zu erhöhtem Untergrund und damit zur Abnahme der Kantenintensität. Die Folge ist eine optimale Probendicke für EELS, die in der Größenordnung von 50 nm liegt.
Die Dickenabhängigkeit des Untergrundes ermöglicht eine Abschätzung der Probendicke.
Die EEL-Spektrometer nutzen die Geschwindigkeitsabhängigkeit der Kraft auf die Elektronen im Magnetfeld (Lorentzkraft) oder im gekrümmten elektrischen Feld. Das abbildende Spektrometer stellt eine Sonderform dar. Es ist ein Abbildungssystem, das entweder in das Projektivlinsensystem integriert („In-Column-Filter“) oder der Leuchtschirmebene nachgeschaltet ist („Post-Column-Filter“). Neben den Abbildungslinsen enthält es ein Elektronenprisma, das eine energieselektive Ebene erzeugt. In dieser Ebene treffen sich alle Elektronen gleicher Energie an der gleichen Stelle. Bringt man eine Blende in diese Ebene, so werden nur Elektronen eines bestimmten Energieintervalls hindurchgelassen. Liegt dieses Energieintervall gerade im Bereich des charakteristischen Energieverlustes eines ausgesuchten Elementes, so erscheinen im nachfolgenden Bild alle Bereiche der Probe, in denen dieses Element konzentriert ist, hell („EFTEM – Energy Filtered Transmission Electron Microscopy“).
